水溶性肥料質(zhì)控樣標物的核心技術(shù)在于通過基體匹配和多實驗室聯(lián)合定值兩大技術(shù)手段,構(gòu)建起從樣品制備到量值溯源的全鏈條質(zhì)量控制體系,確保檢測結(jié)果的準確性和可靠性。
基體匹配技術(shù)是質(zhì)控樣制備的首要環(huán)節(jié)。水溶性肥料質(zhì)控樣選擇市售的大量元素高磷水溶性肥料(如10-45-10+TE配方)作為基體原料,通過研磨、高速混合等特殊均質(zhì)化手段,使樣品達到高度均勻狀態(tài)。制備過程中采用低溫干燥處理,避免高溫對養(yǎng)分成分的破壞,然后在潔凈室環(huán)境中分裝于聚乙烯瓶中避光保存。這種基體匹配設(shè)計使質(zhì)控樣的物理化學(xué)性質(zhì)與實際檢測樣品高度一致,能夠有效模擬真實樣品在檢測過程中的基質(zhì)效應(yīng),包括溶解性、離子強度、共存離子干擾等因素,從而保證檢測方法的適用性和結(jié)果的代表性。
多實驗室聯(lián)合定值是保證量值準確性的核心機制。水溶性肥料質(zhì)控樣采用多家實驗室使用不同原理的測試方法進行聯(lián)合定值,例如總氮采用蒸餾-滴定法和自動定氮儀法,磷和鉀采用水提取-ICP-OES法,硼和鋅同樣采用ICP-OES法。這種多方法、多實驗室的聯(lián)合定值策略,能夠有效消除單一方法或單一實驗室的系統(tǒng)誤差,通過統(tǒng)計方法計算各實驗室測量結(jié)果的加權(quán)平均值作為標準值,并評估擴展不確定度。特性量值的不確定度評定中,主要考慮多家實驗室聯(lián)合定值引入的不確定度分量、標準物質(zhì)均勻性檢驗和穩(wěn)定性檢驗引入的不確定度分量,確保量值具有充分的科學(xué)依據(jù)和統(tǒng)計可靠性。

均勻性和穩(wěn)定性控制是量值準確性的基礎(chǔ)保障。參照國家標準物質(zhì)相關(guān)技術(shù)規(guī)范要求,對分裝后的標準物質(zhì)樣品進行隨機抽樣,按照NY/T1107-2020《大量元素水溶肥料》等標準規(guī)定的方法進行均勻性和穩(wěn)定性檢驗。檢驗結(jié)果表明,該系列標準物質(zhì)均勻性、穩(wěn)定性良好,自定值日期起有效期暫定為3年。研制單位將繼續(xù)跟蹤檢測標準物質(zhì)的穩(wěn)定性,有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化將及時通知用戶。通過嚴格的均勻性檢驗和長期穩(wěn)定性跟蹤,確保質(zhì)控樣在有效期內(nèi)量值穩(wěn)定可靠。
溯源體系構(gòu)建是量值準確性的較終保障。通過使用滿足計量學(xué)特性要求的測量方法和計量器具,保證標準物質(zhì)特性量值的溯源性。定值過程中采用的國家標準方法(如GB/T8572-2010、NY/T1977-2010、NY/T1974-2010等)均經(jīng)過嚴格的驗證和確認,確保測量結(jié)果的準確性和可比性。特性量值的擴展不確定度以k=2給出,為用戶提供了明確的測量不確定度信息,便于實驗室進行測量不確定度評估和結(jié)果判定。